制藥用水電導率測定法操作規(guī)程

制藥用水電導率測定法操作規(guī)程

? ? ? （DDS-302^＋高精度純水電導率測定操作規(guī)程）

1.前言

DDS-302^＋高精度純水電導率儀是實驗室純水電導率專用測量儀表，它除能測定一般溶液的電導率外，還能滿足測量不同標準規(guī)定下純水的電導率的精確測定。該儀器設有“制藥用純化水模式”、“制藥用注射用水模式”和實驗室I級用水模式、實驗室II級用水模式/實驗室III級用水模式，電子級EW-I/EW-II/EW-III/EW-VI用水模式等，完全能滿足藥廠制藥用水和實驗室用水的電導率值的精確測量。本規(guī)程按照《中國藥典》2015年版四部0681 制藥用水電導率測定法和依據“中國藥典”2015年版四部0631pH值測定法的要求執(zhí)行。

2. 儀器與標準溶液

① 儀器和特殊電極

DDS-302^＋高精度純水電導率儀和FZ-702電導率電極（測量范圍0.2μS/cm-200μS/cm），該儀器最小分辨率為0.01或更小，儀器的引用誤差0.5％FS，符合藥典要求的儀器最小分辨率應達到0.1μS/cm，儀器精度應達到±0.1μS/cm的要求。

PHS-320智能多功能酸度計，pH基本誤差±0.002pH

② 電導率標準溶液和pH標準溶液

電導率標準溶液：84μS/cm或10μS/cm

pH標準溶液：pH4.00和 pH6.86

3.儀器操作流程

① 選擇電極和連接儀器

根據所測溶液選用適當的電極，以制藥用水為例，選取FZ-702作為純水電極，電極常數0.1。

把電極插頭插入電導電極插口，使插頭的凹槽對準插座的凸槽，按一下插頭的頂部，聽見“咔”的一聲即可。（插頭拔出：捏住插頭往外拔即可）。溫度電極插入ATC接口，將電導電極和溫度傳感器放置電極夾上。將電源適配器插入220V交流電源，輸出頭插入儀器后DC9V電源接口。

② 按“ ”鍵，接通電源，預熱10分鐘。

3.3 儀器設置

① 溫度補償設置

在電導率測量界面，按“F4”鍵，在電導率測量方法設置界面，按“F2”或“F3”鍵選擇溫度補償設置，按“Enter”進入溫度補償設置界面，按“F2”或“F3”鍵，選制藥用純化水模式，按“Enter”鍵進入制藥用純化水安全系數設置界面，按樣品安全需求設置安全系數，連按“Esc”鍵返回電導率測量方法設置界面。

如果您對制藥用注射用水有比《中國藥典》2015年版四部制藥用注射用水要求更高，您可使用安全系數（10％至100％ ），將這些均考慮在內。例：25.0℃時制藥用注射用水的電導率不能高于1.3μS/cm，當安全系數設為80％時，則在電導率測量值大于1.3?× 0.8 = 1.04μS/cm時儀器就會提前進行報警提示。

② 讀數終點方式設置

在電導率測量方法設置界面，按F2或F3鍵選擇“讀數終點方式設置”，按“Enter”健進入，選擇“手動終點方式”。連續(xù)按“Esc”鍵返回測量界面。

3.4 電導率電極常數的校準和驗證

① 電極設置

在電導率測量界面，按“F1”鍵，進入電極管理界面，按“F4”進入添加電極輸入電極名稱，按“Enter”鍵，輸入配套電極FZ-702的電極常數(配套電極常數上標識的名義常數)，若該電極存在，按F2或F3鍵，選中該電極，按按“Enter”鍵確認，按“Esc”鍵返回電導率測量界面。

② 在電導率測量界面，按“Cal”（校準）鍵啟動校準，進入標準溶液選擇界面，選擇84μS/cm的標準溶液，將用純化水清洗電導率電極和溫度電極，放入電導率84μS/cm標準溶液中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，把電極固定放置樣品杯中間離瓶底25-30mm處，按“Enter”鍵啟動自動校準程序，待讀數穩(wěn)定，儀器顯示屏將顯示當前溫度下的電導率標準溶液值和校準后的電極常數值。國內沒有明確電極常數的精度，USP645要求電極常數的精度誤差不超過原電極常數的±2％。符合該要求，取出電導率電極和溫度電極，用去離子水清洗完畢，放入電導率10μS/cm標準溶液中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，把電極固定放置樣品杯中間離瓶底25-30mm處，待讀數穩(wěn)定后讀出當下溫度的電導率值，與下表對照，誤差在±5％內均合格，溫馨提示：校準時儀器自動關閉溫度補償。

電導率標準溶液在不同溫度下的電導率值

溫度（℃）	10（μS/cm）	84（μS/cm）
5	6.13	53.2
10	7.1	60.34
15	7.95	67.61
20	8.97	75.8
25	10	84
30	11.03	92.19
35	12.14	100.92

3.5 制藥用水純化水電導率儀測定操作規(guī)程

① 將校準好的電導率電極和溫度電極用純化水清洗，放入新鮮測純化水樣品中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，把電極固定放置樣品杯中間離瓶底25-30mm處，待讀數穩(wěn)定，讀出當前溫度下的電導率值，本儀器把表1溫度和電導率的限度表內置在儀器中，當下溫度的測定值自動與表1當下溫度的電導率值比較，如測定的電導率值不大于限度值，儀器不報警，則判為符合規(guī)定，如果測定的電導率值大于限度值，儀器報警，則判為不符合規(guī)定。

表1 溫度和電導率的限度表

溫度（℃）	電導率（μS/cm）
0	2.4
10	3.6
20	4.3
25	5.1
30	5.4
40	6.5
50	7.1
60	8.1
70	9.1
75	9.7
80	9.7
90	9.7
100	10.2

3.6 制藥用注射用水電導率儀測定操作規(guī)程

① 在儀器電導率測量界面按F4鍵，在電導率測量方法設置界面，按F2或F3鍵選擇溫度補償設置，按“Enter”進入溫度補償設置界面，按F2或F3鍵，選制藥用注射用水模式，按“Enter”鍵進入制藥用注射用水安全系數設置界面，按樣品安全需求設置安全系數，連按“Esc”鍵返回電導率測量界面，進行測定操作。

步驟一：取足夠量的水樣（不少于100ml）至適當的容器里，將電導電極和溫度電極用測量注射用水沖洗，然后放入新鮮所測注射用水的容器中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，將電極固定放置容器中間離瓶底25-30mm處，待數字穩(wěn)定后，即可讀數，其測量結果為當下溫度的電導率值，該值自動與儀器內置表2的當下溫度的電導率值比較，若測定的電導率值不大于限度值，儀器不報警，則判為符合規(guī)定，若測定的電導率值大于限度值，儀器報警，則繼續(xù)按步驟二進行下一步測定。溫馨提示：若要精確測量建議在流通池中進行。

表2 ?溫度和電導率的限度表（制藥用注射用水）

溫度（℃）	電導率（μS/cm）	溫度（℃）	電導率（μS/cm）
0	0.6	55	2.1
5	0.8	60	2.2
10	0.9	65	2.4
15	1.0	70	2.5
20	1.1	75	2.7
25	1.3	80	2.7
30	1.4	85	2.7
35	1.5	90	2.7
40	1.7	95	2.9
45	1.8	100	3.1
50	1.9

步驟二：取足夠量的水樣（不少于100ml）至適當的容器里，放入恒溫水槽中，攪拌水樣，將水樣的溫度調制25℃時，劇烈攪拌后，每隔5分鐘，將電導電極和溫度電極用測量注射用水沖洗，然后放入新鮮所測注射用水的容器中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，將電極固定放置容器中間離瓶底25-30mm處，待電導率值變化小于0.1μS/cm，記錄電導率值，其測量結果為25℃的電導率值，，若測定的電導率值不大于2.1μS/cm，則判為符合規(guī)定，若測定的電導率值大于2.1μS/cm，繼續(xù)按步驟三進行下一步測定。

步驟三：選擇PHS-320酸度計，按用戶使用手冊的要求選擇pH4.00和pH6.86標準緩沖溶液，讀數方式：實時測量，二點校準，按“Cal”鍵，依次放入兩個pH標準緩沖溶液進行校準。校準完畢查看斜率表，若斜率在95％-105％之間，就可以進行制藥用水注射用水的測量，該樣品必須在上一步樣品測定后 5 分鐘內進行，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液（每100ml中加入0.3ml），水樣溫度控制在25℃±1℃，將pH電極和溫度電極用注射用水沖洗干凈放入待測水樣中，攪拌后待數字穩(wěn)定后，即可讀數。步驟二測定的電導率值不超過表3中該pH下的電導率限制或pH值的范圍在5.0~7.0，則測定的注射用水符合規(guī)定。，步驟二測定的電導率值超過表3中該pH下的電導率限制或pH值的范圍不在5.0~7.0，則水樣不符合規(guī)定。

表3 pH和電導率的限度表

pH	電導率（μS/cm）
5.0	4.7
5.1	4.1
5.2	3.6
5.3	3.3
5.4	3.0
5.5	2.8
5.6	2.6
5.7	2.5
5.8	2.4
5.9	2.4
6.0	2.4
6.1	2.4
6.2	2.5
6.3	2.4
6.4	2.3
6.5	2.2
6.6	2.1
6.7	2.6
6.8	3.1
6.9	3.8
7.0	4.6

3.7滅菌注射用水電導率測定

取足夠量的水樣（10ml以上）至適當的容器里，把水樣的溫度調制25℃時，將電導電極和溫度電極用待測水樣沖洗，然后放入新鮮測水樣的容器中，上下移動，待讀數趨于穩(wěn)定，將電極固定放置容器中間離瓶底25-30mm處，待數字穩(wěn)定后，即可讀數，測定的電導率值不大于限度值5 μS/cm，則判為符合規(guī)定；如電導率值大于該限 度值5 μS/cm，則判為不符合規(guī)定

4. 儀器的維護和保養(yǎng)

① 要確保最精確的電導率和酸度計讀數，應定期使用標準溶液驗證電導率電極常數，如有必要，再次進行校準。pH電極1天校準一次，若有必要也可進行驗證。

② 第一次使用FZ-702電導電極時用乙醇清洗，再用待測樣品反復沖洗電極和容器，校準或測量時用校準液或樣品沖洗電極，純化水和注射用水不能反復測量，若再測量，必須重取樣品，樣品取樣后一定要快速測定，防止空氣中CO₂進入樣品，使測定值偏離真實值。

③ 電極的位置：電極固定放置純水瓶中間離瓶底25-30mm處，不要放置容器底部或靠近容器邊緣，以免產生不必要的誤差，這一點非常重要，測定時，電極要上下移動，避免產生氣泡，使測定值不穩(wěn)或偏離真實值。

④ 電極常數校準必須是同一品牌，同一型號的儀器和接近樣品濃度的標準液校準確認電導率電極常數。

參考文獻

（1）依據2015年版《中國藥典》四部0681 制藥用水電導率測定法

（2）依據2015年版“中國藥典”四部0631pH值測定法

（3）依據JJG376-2007《電導率儀檢定規(guī)程》

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